色譜填充柱在日常分析中是一種十分有價(jià)值的分析分離手段

 　　色譜填充柱一般分為填充柱和毛細(xì)管柱，填充柱適合常規(guī)樣品的定量分析，尤其是高純度的樣品；毛細(xì)管柱適合分離組成比較復(fù)雜或微量樣品以及殘留分析等。目前來說，在常規(guī)樣品和高純樣品的定量分析時，經(jīng)常使用的還是填充柱。

　　制備色譜填充柱操作步驟：
　　1）把空柱豎直架在滴定架上，兩端向上，夾緊。
　　2）色譜柱有兩種，一種是兩端一樣長的，另一種是兩端一長一短的，兩端一樣長的在填充時不分方向，而兩端一長一短的則有方向性，長的一端接進(jìn)樣口，短的一端接檢測器；裝柱前要將小三角漏斗接在進(jìn)樣口的一端；用10cm長的軟橡膠管將柱和漏斗套在一起，注意要套得緊一些，以免加入載體時會外泄。
　　3）將玻璃棉捏成2cm長的一條（不用捏的太?。?，塞入空柱接檢測器一端，深度為5-10cm。
　　4）把約50cm長的硅橡膠管（普通橡膠管也行，但效果略差）一頭接在抽氣機(jī)上（套上一層紗布以防止填料被抽入抽氣機(jī)內(nèi)），另一頭擋在空柱接檢測器一端。
　　5）在小漏斗里加入少許填料（1-2mL），用橡膠棒輕輕敲擊空柱使載體落入柱管中，開動抽氣機(jī)1-2s再關(guān)閉，使這少許載體快速到達(dá)玻璃棉部位并形成有效阻塞。
　　6）一邊持續(xù)開動抽氣機(jī)，一邊在漏斗里加入填料，并慢慢敲擊色譜填充柱的不同位置，使填料盡量緊密；基本填滿時仔細(xì)敲擊柱，填料緊縮一點(diǎn)就再加入一點(diǎn)，直至再無法緊密為止；如果是玻璃珠，zui后填滿的位置可以和檢測器端的玻璃棉位置相平，如果是不銹鋼柱，則兩端都填滿至端口。
　　7）拔掉進(jìn)樣口端的小漏斗，加入一條玻璃棉，塞緊。
　　8）如果是玻璃柱，要先在兩端各套上一個膠圈，防止螺母落下時打碎柱。
　　9）在柱上做標(biāo)記后（推薦掛金屬小牌），裝入柱溫箱中老化。
　　注意事項(xiàng)：如果是玻璃柱，在操作中要小心折斷。但是玻璃柱由于是透明的，可以看到填充效果；不銹鋼柱雖然不會折斷，可是在填充時看不到效果，只能憑經(jīng)驗(yàn)填滿為止。涂固定液時應(yīng)當(dāng)注意涂漬均勻，要經(jīng)常攪動溶液但要輕巧，不要損壞載體。老化時要注意保持低的載氣流速，逐漸升溫，老化要充分，這樣才能達(dá)到較好的柱效。
　　色譜填充柱通常簡稱填充柱，在實(shí)際分析工作中的應(yīng)用非常普遍。據(jù)資料統(tǒng)計(jì)，日常色譜分析工作大約有80%是采用填充柱完成的。色譜填充柱在分離效能和分析速度方面比毛細(xì)管柱差，但填充柱的制備方法比較簡單，定量分析的準(zhǔn)確度較高，特別是在某些分析領(lǐng)域（例如氣體分析、痕量水分析）具有*用途。從發(fā)展上看，雖然毛細(xì)管柱有逐步取代填充柱的趨勢（例如已有一些日常分析使用PLOT柱代替過去常用的氣固色譜填充柱），但至少在目前一段時期內(nèi)，色譜填充柱在日常分析中仍是一種十分有價(jià)值的分析分離手段。