氣相色譜儀載氣純度的影響及解決方案

　　載氣純度的影響：

　　① 分析對象 待分析混合物中如果含有可能被還原或者被氧化的化合物時，載氣中如果摻雜有還原性成分氫氣或氧化性成分氧氣等，進樣口高溫下，可能發(fā)生反應(yīng)，如氣體雜質(zhì)中的水使氯硅氧烷樣品水解，就會影響分析。

　?、?儀器系統(tǒng) 載氣或輔助氣中如果含有雜質(zhì)，可能會污染系統(tǒng)，或在系統(tǒng)中沉積，影響儀器壽命，同時還可能產(chǎn)生鬼峰等，如壓縮機機油帶入載氣。

　?、?色譜柱 不純的載氣，因水和雜質(zhì)氧的存在，容易導(dǎo)致色譜柱柱流失增大或涂膜氧化，從而減少色譜柱壽命，影響色譜分析。如載氣中雜質(zhì)水能使親水性固定液如聚乙二醇等的保留值增加，甚至使聚脂類固定液分解；載氣中雜質(zhì)氧含量過高除了影響極性和非極性固定液柱的保留特性外，還可能使PEG固定液斷鏈，有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用會產(chǎn)生假峰干擾分析結(jié)果。

　?、?色譜圖 氣體純度可能導(dǎo)致色譜圖異常，如鬼峰、負峰、基線升高、柱流失等，zui終影響分析效果。如載氣中含有較重雜質(zhì)時，在進行程序升溫操作中，雜質(zhì)在低溫時保留在色譜柱中，當(dāng)柱溫升高時不但引起基線漂移，還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。

　　zui后，氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則，即微量分析比常量分析要求高，毛細管柱分析比填充柱分析要求高，程序升溫分析比恒溫分析要求高，濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高，配有甲烷裝置的FID比單FID要求高，中儀器比低檔儀器要求高。氣相色譜所用的氣體有載氣和輔助氣，氣體的純度都要求是高純級，一般要求達到99.995%。

　　解決方案：

　　當(dāng)發(fā)現(xiàn)載氣純度不夠時，除了更換為更高純度的氣體外，還可以從以下方面來解決：

　　① 分析對象：盡量避免用GC分析在高溫下容易發(fā)生氧化、還原、水解的化合物成分，避免樣品組分失真甚至消失而影響結(jié)果分析；

　　② 儀器系統(tǒng)：裝機前，載氣和輔助氣管路要清洗干凈，并且氣體一定要安裝過濾凈化裝置，吸附氣體中殘存的干擾成分，同時注意過濾凈化裝置是否失效，并避免氣路調(diào)節(jié)閥受到污染而使調(diào)節(jié)精度降低，氣路污染影響儀器的靈敏度、損害儀器等；

　?、?色譜柱：為了避免載氣中雜質(zhì)的影響，可在分析柱前，連接上一段1m左右的同類型色譜柱，作為保護柱，一段時間后，更換前端保護柱就可以，避免分析柱壽命縮短；或者運行一段時間后，將分析柱截掉1m左右，去除性能降低的部分色譜柱。

　　實際操作時，要根據(jù)檢測器的噪聲水平判斷氣體的純度。如對ECD，載氣不純、雜質(zhì)多如含氧量高，會導(dǎo)致檢測器明顯噪聲大、靈敏度降低、線性范圍變窄，甚至基線顯著飄移、出現(xiàn)倒峰等。